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复合优溶无氨皂化工艺回收利用稀土荧光粉废料中的稀土元素 -
1、课题来源与背景：“复合优溶无皂化工艺回收利用稀土荧光粉废料中的稀土元素”是一种旨在解决稀土荧光粉废料中稀土元素回收利用的无皂化环保提取工艺技术，该技术具有复合酸溶分解率高、无需皂化处理还原萃取、产品晶粒均匀且达到纳米尺度等优点，可有效解决等难题。该成果的完成，有利于立足稀土元素的回收综合利用，有效解决了当前稀土荧光粉废料回收效率低、成本高等难题，促进了稀土节能电光源设备全生命周期的节能减排，减少了环境污染，提高了稀土资源综合利用率，降低了资源的直接消耗。该回收工艺工序短、成本低，“三废”少，与稀土原矿开采比较，按年处理300吨废料计相当于节约中钇富铕原矿6万吨（以混合氧化稀土量计储量240吨），通过节省原矿和避免开采环节实现节电120万千瓦时，节水18万吨，减少废水排放18万吨，减排COD1120吨。可见，该成果在实际生产应用中具有巨大的经济价值和社会价值。2、技术原理及性能指标：本项目在预处理和复合酸溶工艺环节创新点突出，并在还原萃取分离和钇铕共沉工序对现有成果进行了优化，有利于提高收率、降低消耗和实现清洁生产。整体生产工艺通过低温煅烧预处理，在盐酸－双氧水－冰醋酸体系中，科学控制分解温度、控制浓度、酸度等分解条件，以保证稀土元素分解率达到99﹪以上，在此基础上以无皂化还原萃取分离技术生产制备高纯氧化钇和氧化铕料液，并严格控制草酸沉淀工艺和高温灼烧工艺，直接利用料液制备出高纯低硅超细氧化钇铕。其主要技术特点是：低温煅烧预处理工艺技术的研究与应用；复合酸溶分解技术的研究与应用；无皂化还原萃取分离技术的应用；钇铕共沉工艺技术用于制备超细氧化钇铕。本项目主要技术性能指标：废料中稀土回收率达到92﹪以上。氧化钇铕技术指标：La<,2>O<,3>≤2ppm；CeO<,2>≤1ppm；Pt<,6>O<,11>≤2ppm；Nd<,2>O<,3>≤2ppm；Sm<,2>O<,3>≤2ppm；Dy<,2>O<,3>≤2ppm；Ho<,2>O<,3>≤2ppm；Er<,2>O<,3>≤2ppm；Tm<,2>O<,3>≤1ppm；Yb<,2>O<,3>≤1ppm；Fe<,2>O<,3>≤1ppm；ZnO≤5ppm；SiO<,2>≤10ppm；CaO≤5ppm；CL-≤50ppm；D50＜2um；REO＞99。氧化铽、氧化铈技术指标：REO≥99﹪、稀土杂质＜1﹪、非稀土杂质Fe<,2>O<,3>≤0.05﹪ ；SiO<,2>≤0.05﹪ ；CaO≤0.05﹪；Al<,2>O<,3>≤0.05﹪。3、创造性和先进性：项目经国家一级查新单位－广东省科技情报研究所查新，结果表明：回收稀土荧光粉中稀土元素的研究等虽然有报道，但本项目进一步提出了将低温煅烧预处理工艺、复合多元酸溶分解、无皂化还原萃取分离以及钇铕共沉工艺集于一体的系统研究，即以由高纯氧化钇和氧化铕料液制备超细氧化钇铕，进行实现从荧光粉废料到显示用荧光粉前驱体―氧化钇铕的制备，可囊括上述技术创新特点的技术方案在已见报道的文献中未见有体现。该成果的主要技术创新性体现预处理工艺技术创新、复合多元酸溶分解技术创新、无皂化还原萃取分离技术创新、直接利用回收的高纯氧化钇和氧化铕料液制备超细氧化钇铕四个方面，通过低温煅烧预处理，在盐酸－双氧水－冰醋酸多元体系中，通过控制反应温度、料液和酸溶环境浓度、酸度等分解条件，以保证稀土元素全部分解为料液，并通过无皂化还原萃取分离技术回收稀土产品，分离出高纯钇、铕料液经再次配料，严格控制正向沉淀过程中料液浓度（60～120g/l）、酸度（0.05～0.2M即PH值1～4）、温度（40℃～60℃），草酸水浓度（50～200g/l）、温度（40～80℃）等工艺条件并添加由十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇构成的表面活性剂组合，通过分散陈化处理生产出杂质含量很少、粒度很小的稀土氧化物和超细高纯钇铕氧化物荧光粉前驱体材料。4、技术成熟度： 该项目技术已通过江西省科技厅组织的专家鉴定，其综合技术水平达国内先进；制备的产品通过国内专业机构检测，符合国家标准要求；产品在试应用阶段通过用户的比较论证，得到市场认可。5、应用情况：项目在研究开发基础上，建立了年处理50吨荧光粉废料生产线，自2008年8月至今处理各类稀土三基色粉废料387吨，循环利用稀土钇、铕制备超细氧化钇铕116吨，氧化铽、铈8吨，实现销售收入3312万元，项目净利润461万元，纳税317万元，通过节约原矿资源实现节支总额3290万元。利用荧光粉废料回收利用的稀土元素制备的氧化钇铕、氧化铕等产品在江西和泰新光源有限公司、龙南县顺德明辉荧光材料有限公司等企业应用，其品质不亚于利用混合稀土原矿制备的产品，且达到国家产品标准。
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